本发明涉及一种控调钽金属层表面颜色和性能的方法。
背景技术：
1、金属钽具有高熔点(2996℃)、其外观高亮且质地坚硬、具有良好的导电性以及优良的延展性，并且其化学稳定性极高，在常温下不与任何酸碱溶液发生反应。由于钽金属具有如此众多优点，因此航空航天、生物医疗、兵器工业、化工工业、半导体、电子等领域对其的关注越来越多。
2、另外，利用钽金属优异的生物相容性和耐腐蚀性，很多研究人员和工程师在金属或非金属材料表面运用各种表面技术来制备钽涂层，综合钽金属本身和基体材料的双重特点，从而提高基体产品的耐腐性进一步提高当前产品的应用范围。例如鉴于钽金属表面会自发形成极其稳定的氧化物(ta2o5)从而表现出优异的抗腐蚀，并且钽金属表面具备出色的生物相容性和抗菌性，因此钽金属受到众多骨科、牙科、材料科学研究者的关注。
3、当前很多研究人员已经开始开发多种表面技术来制备钽金属涂层，从而来降低制备成本进行推广应用。目前可以应用于制备金属钽涂层的技术方法主要有物理气相沉积(cvd)和化学气相沉积(pvd)等技术。比如cvd技术中磁控溅射法，是一种常用的可制备钽涂层的方法，该技术制备的涂层具有表面质量好、沉积工艺温度较低，基体不易变形等优点，但该技术制备效率相对较低，且制备的钽涂层脆性大，涂层容易开裂和剥落，另外受制于所制备的涂层厚度限制，导致涂层的致密性存在不足，不能有效阻挡腐蚀介质的侵蚀。另外cvd法是将钽的卤化物加热并在一定温度下通入氢气进行还原形成钽涂层，该方法基体金属由于受热较高产生变形等，因此影响涂层质量，如涂层容易产生较大残余热应力导致表面出现裂纹，并且该方法涂层形成速率和厚度不能稳定控制，生产过程也易于产生卤化氢等产物，对环境造成污染，此外cvd沉积设备非常昂贵。可以发现，pvd和cvd技术在制备钽涂层时需要昂贵的设备和特定场所等，这些也都进一步增加了钽涂层制造成本。
4、从以上说明可以发现，由于难熔钽金属与基体不锈钢、钛金属等在物理性能方面的巨大差距，因此形成的钽金属涂层往往存在内应力大、脆性大、涂层/不锈钢基体结合强度差等缺点从而影响这些技术的推广，也制约了金属钽在某些苛刻条件下的应用。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种控调钽金属层表面颜色和性能的方法，它不仅能够很好地在不锈钢基体上形成钽金属层，而且可以获得不同颜色和不同表面性能的氧化钽金属层，所形成的钽金属层可有效阻碍不锈钢基体中镍离子的向外渗出，同时形成的钽金属层具有高硬度和优异的耐磨以及具备良好的生物相容性。
2、为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种控调钽金属层表面颜色和性能的方法，方法的步骤中含有：
3、s01：在不锈钢基体表面形成钽金属层；其中，在此过程中形成钽金属层的厚度控制在40～70μm范围；
4、s02：对钽金属层进行打磨磨光处理并进行抛光平整达到金属光泽，并控制钽金属层的厚度为40-50μm；
5、s03:将钽金属层作为工作阳极，辅助阴极采用不锈钢，将两者固定在电解槽中，并浸泡在5-10％的稀硫酸溶液中且溶液中添加nacl，连接脉冲电源，通过调节氧化时间、电流、电压和电源频率中的至少一种获得具有不同厚度的钽金属氧化层的样品；其中，钽金属层表面厚度变化导致钽金属层表面的颜色及其表面性能也发生相应变化。
6、进一步，步骤s01具体为：
7、s011：预处理不锈钢基体和预处理钽金属加工形成的钽金属棒；
8、s012：将预处理后的不锈钢基体与高频脉冲电源的负极连接，将预处理后的钽金属棒插入可旋转的电极枪上，使钽金属棒与高频脉冲电源的正极连接，固定好钽金属棒并调整钽金属棒转速，同时开通保护气体保护，使得钽金属棒不发生氧化，同时不断调节钽金属棒转速和平行移动作为工作电极的钽金属棒在不锈钢基体表面形成钽金属层。
9、进一步，在步骤s011中，预处理不锈钢基体包括：将不锈钢基体在预磨机上依次采用砂纸逐级打磨，然后再进行喷砂处理清除表面的残余应力并保持一定的表面粗糙度，为后面增强钽金属层与不锈钢基体的结合做好准备，然后再将其置于丙酮中采用超声波清洗去除表面杂质后晾干备用。
10、进一步，在步骤s011中，预处理钽金属加工形成的钽金属棒包括：将纯度达到99.9％以上的钽金属加工成圆棒，圆棒的头部加工成圆锥状，再用砂纸打磨去除表面氧化皮，然后采用丙酮超声清洗去除其表面污渍。
11、进一步，将保护气体流量调节到当钽金属棒与不锈钢基体间释放出蓝白色耀眼光芒时，意味此时气体流量适于保障处于保护气体保护下的钽金属棒不发生氧化。
12、进一步，在步骤s012中，在不锈钢基体表面形成钽金属层的过程中，单点沉积时间累积不超过80s。
13、进一步，在步骤s012中，钽金属棒转速为200r/min～500r/min；和/或保护气体的流量为8-20l/min；和/或电源输出功率为400～1000w；和/或电源输出电压为20～50v；和/或电源频率为400～2000hz；和/或放电脉冲宽度在40～90μs；和/或沉积时间为0.4～0.9min/cm2。
14、进一步，在步骤s02中，钽金属层的光泽度ra 0.1-0.2um。
15、进一步，在步骤s03中，脉冲电源的参数如下：输出电压为：10-20v和/或电流密度：30-50ma/cm2和/或单相脉冲宽度：100-200μs和/或脉冲步调频率范围：50-200hz。
16、进一步，在步骤s03中，所述工作阳极和辅助阴极间工作距离在4-6cm范围。
17、采用了上述技术方案后，本发明是利用高速旋转的钽金属电极和不锈钢基体在接触的瞬间产生瞬时高能放电形成高温熔池区，熔化钽和接触点的不锈钢基体金属并发生冶金物理化学反应，且熔池在瞬间的高温、高压下形成合金化层。在制备钽金属层中不断移动和调节适当的电极旋转频率，从而就可以在不锈钢基体表面获得结合力良好的钽金属层。本发明具有如下优点:(1)可自由选择电极材料，形成所需要的金属涂层；(2)制备设备简单、制备成本低，一般几何形状平面或曲面均可制备钽金属层；另外在保护气体中进行，无需要特殊保护处理装置；(3)仅仅接触点存在高能量输入，工件热影响区小，不易产生变形；(4)形成的沉积层由细晶、纳米晶甚至非晶组织结构组成，具有特殊优异性能。另外，本发明中获得的钽金属层经过进一步打磨抛光处理后，在一定电解液中进行氧化处理，通过调整氧化电流、电压、时间、溶液成分等工艺参数，可形成不同性能的氧化层，并且随氧化层厚度变化可以获得不同颜色氧化钽金属层，该形成的金属层具有优异的耐蚀性、高硬度、良好的生物相容性，并且该发明中形成的钽(ta)金属层能有效阻止不锈钢基体中镍离子向外的扩散以及环境中腐蚀介质的侵蚀。
技术特征：1.一种控调钽金属层表面颜色和性能的方法，其特征在于，方法的步骤中含有：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤s012中，在不锈钢基体表面形成钽金属层的过程中，单点沉积时间累积不超过80s。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤s012中，钽金属棒转速为200r/min～500r/min；和/或保护气体的流量为8-20l/min；和/或电源输出功率为400～1000w；和/或电源输出电压为20～50v；和/或电源频率为400～2000hz；和/或放电脉冲宽度在40～90μs；和/或沉积时间为0.4～0.9min/cm2。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤s02中，钽金属层的光泽度ra 0.1-0.2um。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤s03中，脉冲电源的参数如下：输出电压为：10-20v和/或电流密度：30-50ma/cm2和/或单相脉冲宽度：100-200μs和/或脉冲步调频率范围：50-200hz。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤s03中，所述工作阳极和辅助阴极间工作距离在4-6cm范围。
技术总结本发明公开了一种控调钽金属层表面颜色和性能的方法，方法的步骤中含有：在不锈钢基体表面形成40～70μm厚度的钽金属层；对钽金属层进行打磨磨光处理并进行抛光平整达到金属光泽，并控制钽金属层的厚度为40‑50μm；将钽金属层作为工作阳极，辅助阴极采用不锈钢，将两者固定在电解槽中，连接脉冲电源，通过调节氧化时间、电流、电压和电源频率中的至少一种获得具有不同厚度的钽金属氧化层的样品；钽金属层表面厚度变化导致钽金属层表面的颜色及其表面性能也发生相应变化。方法不仅能够很好地在不锈钢基体上形成钽金属层，而且可以获得不同颜色和不同表面性能的氧化钽金属层。技术研发人员：潘太军,蒙秉仁,任延杰,李笑笑受保护的技术使用者：浙江科技大学技术研发日：技术公布日：2024/8/21